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[发明专利]一种高纯度4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯的合成方法-CN201810038831.6在审
发明人：魏海洋;胡立文;皱培欢;徐成浩 -专利权人：吴江信凯医药科技有限公司
申请日： 2018-01-16 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07D239/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯的合成方法，使S‑甲基异硫脲硫酸盐与乙氧甲叉丙二酸二乙酯在乙醇‑氢氧化钠溶液中反应，浓缩去乙醇后，调节pH为酸性，得到中间体4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯，其中，所述S‑甲基异硫脲硫酸盐与所述乙氧甲叉丙二酸二乙酯摩尔比1:1.9~2.4，得到的所述4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯再与氯化亚砜反应得到目标产物，所述4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯与所述氯化亚砜用量为摩尔比为1:1~1.8。
甲硫基嘧啶羧酸乙酯羟基乙氧甲叉丙二酸二乙酯甲基异硫脲硫酸盐氯化亚砜高纯度摩尔比乙醇合成氢氧化钠溶液反应安全性目标产物收率浓缩改进

[发明专利]一种2-甲硫基-4-嘧啶酮的制备方法-CN202210473185.2有效
发明人：肖艳华;刘彤;邓梁丹;孔园;王珣;张耀光;杜治平 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2022-04-29 - 公布日： 2023-07-11 - 主分类号： C07D239/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法，属于医药技术领域。本2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备方法，包括4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯的制备：4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑甲酸乙酯；4‑羟基‑2‑(甲硫基)嘧啶‑5‑羧酸的制备：2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮的制备：将4‑羟基‑2‑(甲硫基)嘧啶‑5‑羧酸经催化剂加热脱羧，制备2‑甲硫基‑4‑嘧啶酮。本发明避开使用价格昂贵的碘甲烷，以S‑甲基异硫脲硫酸盐与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯作为起始原料，便宜易得污染小，水解过程简单，收率高，以吡啶作为碱性催化剂脱羧效果显著，这些步骤后处理方便，易于在工业上实施。
一种甲硫基嘧啶制备方法

[发明专利]一种4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯-14C的制备方法-CN202211631466.2在审
发明人：伍君;陈雨雷;陈晓晖;耿祎;李刚 -专利权人：长沙贝塔医药科技有限公司
申请日： 2022-12-19 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07D239/38 文献下载
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C的制备方法。包括如下步骤：采用硫脲‑14C与碘甲烷或硫酸二甲酯合成甲基硫脲‑14C；将所述的甲基硫脲‑14C与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯和KOH/H2O反应，经萃取、浓缩至干后得到4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C；将所述的4‑羟基‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C与三氯氧磷反应后去除三氯氧磷，经萃取、浓缩至干得到4‑氯‑2‑甲硫基嘧啶‑5‑羧酸乙酯‑14C。
一种甲硫基嘧啶羧酸 14 制备方法

[发明专利]一种5＇-乙硫基四氮唑的精制方法-CN201410246096.X无效
发明人：李清平;徐志丹 -专利权人：湖北百诺捷生物科技有限公司
申请日： 2014-06-05 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种5'-乙硫基四氮唑的精制方法。精制方法包括如下步骤：（1）将叠氮钠、硫氰酸乙酯、溴化锌、去离子水加入常压反应器中反应，得到5'-乙硫基四氮唑锌盐；（2）向步骤（1）中得到的5'-乙硫基四氮唑锌盐溶液滴加氢氧化钠溶液，搅拌反应，生成5'-乙硫基四氮唑钠盐；（3）向步骤（2）中得到的5'-乙硫基四氮唑钠盐溶液滴加试剂盐酸，搅拌、降温，析出5'-乙硫基四氮唑粗品；（4）将步骤（3）中析出的5'-乙硫基四氮唑粗品用去离子水重结晶得到5'-乙硫基四氮唑精制品。
一种乙硫基四氮唑精制方法

[发明专利]一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺-CN201710493424.X在审
发明人：过学军;吴建平;杨亚民;戴玉婷;税路明;李红卫;李波;刘长庆 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2017-06-26 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C07C331/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂生产工艺，具体包括以下步骤在合成釜中依加入次计量好的溶剂乙酸乙酯和合格的硫氰酸钠，催化剂(NN‑二甲基苯胺)滴加精氯甲酸甲酯，升温至60℃左右保温持续搅拌15～30分钟，再冷却到30℃，得到甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂和乙酸乙酯的混合物，将混合物投入到合成釜内进行合成反应，得到高纯度的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂，用于甲基硫菌灵合成，分离出的乙酸乙酯经过换热、中和、精馏和蒸发，回收乙酸乙酯质量好可以达到99％以上，本发明硫氰基甲酸甲脂生产工艺生产的甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂纯度高，合成路线简单，经济效益好，满足甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸甲脂合成生产工艺要求
一种甲基硫菌灵中间体硫氰基甲酸生产工艺

[发明专利]一种榴莲味香精及其制备方法-CN201910187848.2有效
发明人：何凤云;李秉业;李洪久 -专利权人：山东天博食品配料有限公司
申请日： 2019-03-13 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： A23L27/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种榴莲味香精，其组成成分如下：丙硫醇；3‑羟基‑2‑丁酮；十六酸；十八酸；2‑甲基‑丁酸乙酯；2‑甲基‑丁酸甲酯；丙酸乙酯；乙酸乙酯；丁酸乙酯；己酸丙酯；庚酸乙酯；辛酸乙酯；2，5‑二硫杂己烷；3,5‑二甲基‑1,2,4‑三硫杂环戊烷；3‑甲硫基丙酸甲酯；二乙基二硫醚；丙基三硫化物；二烯丙基硫醚；乙硫醇；丙二醇；榴莲提取物。
一种榴莲香精及其制备方法

[发明专利]一种韩国泡菜香精的制备方法-CN201910413015.3有效
发明人：艾斌;夏治宇 -专利权人：广州华宝食品有限公司
申请日： 2019-05-17 - 公布日： 2022-08-23 - 主分类号： A23L27/20 文献下载
摘要：本发明提供一种韩国泡菜香精的制备方法，公开了韩国泡菜香精的成分为：辛癸酸甘油酯、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、二烯丙基硫醚、二甲基硫醚、二烯丙基二硫醚、3‑甲硫基丙醇、八角茴香精油、肉桂精油、生姜精油、辣椒精油、丙酸、乙酸、辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸乙酯、3‑甲硫基丙醛以及异硫氰酸烯丙酯。
一种韩国泡菜香精制备方法

[发明专利]甲基硫菌灵的合成方法-CN202010587688.3有效
发明人：顾思雨;张贤振;蒋磊;李昕 -专利权人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司
申请日： 2020-06-24 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C335/28 文献下载
摘要：本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种甲基硫菌灵的合成方法。本发明提供的甲基硫菌灵的合成方法，将异硫氰基甲酸甲酯的丙酮溶液滴加至邻苯二胺的丙酮‑乙腈溶液中，保温反应，然后降温析晶，得到甲基硫菌灵晶体，少量异硫氰基甲酸甲酯与大量邻苯二胺接触，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺的接触面积，避免了常规将邻苯二胺滴加至异硫氰基甲酸甲酯中分子接触不均匀的问题，使得反应过程更加可控，不会存在冲料现象；丙酮和乙腈为强极性溶剂，将邻苯二胺溶解在丙酮‑乙腈混合溶剂中，并控制丙酮和乙腈的体积比为100:(11～15)，改善了邻苯二胺溶解度，增加了异硫氰基甲酸甲酯与邻苯二胺接触时间，反应更加完全，提高了产能。
甲基硫菌灵合成方法

[发明专利]一种阿伐那非中间体的制备方法-CN201510905950.3有效
发明人：李玮;胥稳智;徐志栋;杨瑜涛 -专利权人：河北大学
申请日： 2015-12-09 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明提供了一种阿伐那非中间体的制备方法，包括以下步骤：将4‑羟基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯和碳酸钾溶解于DMF中得混合溶液，在搅拌状态下向混合溶液中加入甲基磺酰氯，加毕，继续搅拌至反应结束，向反应液中加入水和乙酸乙酯，萃取分液，有机相经减压浓缩，制得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯；将所得4‑甲基磺酸酯基‑2‑甲硫基‑5‑嘧啶甲酸乙酯溶解于DMF中，加入(3‑氯‑4‑甲氧基)苯甲胺盐酸盐得混合液，在搅拌状态下向混合液中加入三乙胺，加毕，继续搅拌至反应结束，加入水和乙酸乙酯，萃取分液，有机相经减压浓缩、重结晶，制得4‑(3‑氯‑4‑甲氧基苄基氨基)‑5‑乙氧基羰基‑2‑甲硫基嘧啶。
一种中间体制备方法

[发明专利]一种榴莲香精及其制备方法-CN201910814377.3在审
发明人：关宇龙 -专利权人：广东馨杰生化科技有限公司
申请日： 2019-08-30 - 公布日： 2019-10-25 - 主分类号： A23L27/20 文献下载
摘要：榴莲香精，包括以下组分：丙硫醇、二甲基二硫醚、二丙基二硫醚、甲基丙基二硫醚、3‑羟基‑丁酮、丁酸乙酯、乙酸乙酯、己酸乙酯、甲基环戊烯醇酮、香兰素、硫代乙酸乙酯、丁位癸内酯、二甲基三硫醚、二异丙基二硫醚、3‑巯基‑2‑甲基戊醇、丁硫醇、己酸、洋葱油、丙烯基丙基二硫醚、2‑甲基丁酸乙酯和丙二醇。
香精制备乙酯甲基丙基二硫醚甲基环戊烯醇酮二丙基二硫醚二甲基二硫醚二甲基三硫醚二异丙基二硫丁位癸内酯丁酸乙酯风味品质感官评定己酸乙酯甲基丁酸甲基戊醇硫代乙酸香味协调乙酸乙酯逼真度丙二醇丙硫醇丙烯基二硫醚特征性天然的香兰素洋葱油丙基丁酮己酸硫醇巯基羟基香气

[发明专利]环己烯酮的合成工艺-CN201810656953.1在审
发明人：李德平 -专利权人：李德平
申请日： 2018-06-25 - 公布日： 2019-12-31 - 主分类号： C07C323/47 文献下载
摘要：按照以下工艺步骤进行：1）以乙硫醇和巴豆醛为原料先制备3‑乙硫基丁醛；2）然后以3‑乙硫基丁醛和乙酰乙酸钠盐反应，用仲胺为催化剂制得6‑乙硫基‑3庚稀‑2‑酮；3）然后以6‑乙硫基‑3庚稀‑2‑酮和丙二酸二乙酯加成成环，水解脱羧制得5‑（2‑乙硫丙基）环己烷‑1,3‑二酮；4）5‑（2‑乙硫丙基）环己烷‑1,3‑二酮用丙酰氯反应经O‑酰化，进行重排得到酰化的5‑（2‑乙硫丙基）‑2‑丙酰基‑3‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮；5）5‑（2‑乙硫丙基）‑2‑丙酰基‑3‑羟基‑2‑环己烯‑1‑酮和3‑氯‑2‑丙烯基胺盐酸盐反应制备得到烯草酮。本发明以乙硫醇和巴豆醛为原始原料，经五步反应，得到含量大于97%的烯草酮原油，总收率大于62%，中间体3‑氯‑2‑丙烯基羟胺的二步收率大于92%。该方法可用于工业化生产，具备良好的市场前景。
硫丙基乙硫基环己烯巴豆醛丙酰基环己烷烯草酮丁醛二酮羟基酰化制备丙二酸二乙酯丙烯基胺工艺步骤合成工艺钠盐反应水解脱羧五步反应乙酰乙酸原始原料丙烯基丙酰氯盐酸盐总收率重排草酮成环加成可用收率仲胺羟胺催化剂原油

[发明专利]一种具有良好水溶性的RAFT链转移剂的制备方法-CN201911212572.5在审
发明人：杨永启;申亮亮;张军;王健涛;宋继梅;邢仁卫;肖珍;闫友军 -专利权人：潍坊科技学院
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： C07C329/16 文献下载
摘要：所述RAFT链转移剂为2‑[(2‑甲氧基乙氧基)乙基]‑4‑氰基‑4‑[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸酯，所述制备方法为，以乙硫醇、氢氧化钠、二硫化碳、碘、4,4‑双偶氮‑双(4‑氰基戊酸)、聚乙二醇单甲醚、4‑二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺为主要原料，经四步合成反应，最终生成产率较高的2‑[(2‑甲氧基乙氧基)乙基]‑4‑氰基‑4‑[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸酯。
一种具有良好水溶性 raft 链转移制备方法

[发明专利]2-(3-甲醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法-CN200710047267.6无效
发明人：隋强;王小妹;王哲烽;时惠麟;王小梅;孙玮鸿 -专利权人：上海医药工业研究院;浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2007-10-19 - 公布日： 2009-04-22 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明提供一种2-(3-甲醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的制备方法，该方法以对氰基苯酚和硫代乙酰胺为原料，反应得到4-羟基硫代苯甲酰胺，所得产物和2-氯乙酰乙酸乙酯反应得到2-(4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯，再与乌洛托品反应得到2-(3-甲醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯。
甲醛羟基苯基甲基噻唑甲酸制备方法

[发明专利]一种含有乙酸硫酯的蛋糕型食用香精-CN201911196449.9在审
发明人：孙翔 -专利权人：苏州禾田香料有限公司
申请日： 2019-11-29 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： A23L27/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有乙酸硫酯的蛋糕型食用香精，包含乙酸、丁二酮、乙酸乙酯、已醛丙二缩醛、丙酸乙酯、乙偶姻、糠醛、甲基甲氧基吡嗪、已酸、已酸乙酯、甲基环戊烯醇酮、麦芽酚、甲基甲硫基吡嗪、乙基麦芽酚、大茴香醛、硫醇、洋茉莉醛、椰子醛、乙酸硫酯、香兰素、乙基香兰素、丙位癸内酯、丁位癸内酯、丙二醇；本发明优化了配方和配比，通过添加乙酸硫酯及其他组分，使蛋香突出，并具有适量的鸡蛋的蛋腥味，加入食品中增强蛋香味，使得口感更加完整真实
一种含有乙酸蛋糕食用香精

[发明专利]三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的制备方法-CN201980049986.2在审
发明人：刘日魁;张报进;刘筱 -专利权人：上饶市康可得生物科技有限公司
申请日： 2019-07-26 - 公布日： 2021-03-16 - 主分类号： C07F9/165 文献下载
摘要：本文涉及三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的制备方法,包括：将O,O‑二乙基硫代磷酸钠盐与2‑二甲氨基卤乙烷反应得到二甲氨基乙硫磷酰二乙酯；将二甲氨基乙硫磷酰二乙酯与碘甲烷反应得到三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物此处提供的制备三甲铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物的方法简单易行、成本低、收率高、适合大规模工业化生产。
铵基乙硫磷酰二乙酯碘化物制备方法

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